Bestemmelse av suspenderte stoffer i GOST-vann. Analyse og rensing av avløpsvann fra suspenderte stoffer. Klargjøring av enheten for vakuumfiltrering

Kvaliteten på naturlig vann er preget av indikatorer som er bestemt på grunnlag av fysisk og kjemisk analyse av vann. Indikatorene som er nødvendige for kvalitetsegenskapene til vann bestemmes avhengig av kravene som stilles til det av forbrukere. Så, for eksempel, for drikkevann, er en av de viktigste indikatorene de som karakteriserer tilstedeværelsen av mikroorganismer som er skadelige for mennesker i vannet, mens disse indikatorene blir fullstendig ignorert for vann beregnet på å mate dampkjeler. På den annen side blir indikatorer som innhold av kalsium-, magnesium- og kiselsyresalter i vann, som er av primær betydning for dampkraftverk, nesten ikke tatt med i betraktning i urbane vannforsyningssystemer.

Nedenfor tar vi for oss kvalitetsindikatorene for naturlig vann som brukes i dampkraftverk.

a) Suspenderte stoffer 1

1 Se GOST 3351-46.

Innholdet av suspenderte stoffer i vann bestemmes ved å føre en gitt vannprøve gjennom et papirfilter, som deretter tørkes ved en temperatur på 105°-110°C til en konstant vekt og uttrykkes i milligram per liter. Denne metoden for direkte å bestemme suspenderte stoffer i vann er den mest nøyaktige, men er bare egnet for sporadiske bestemmelser, siden den krever ganske lang tid, spesielt med tanke på det ubetydelige innholdet av suspendert materiale i naturlig vann (unntatt vårflom). Derfor, for rask og hyppig bestemmelse av suspenderte stoffer i vann, brukes ekspressmetoder, som består i indirekte å bestemme innholdet av suspenderte stoffer ved vannets gjennomsiktighet og turbiditet.

Vannets klarhet bestemmes på to måter: med skrift eller kryss. For den første metoden brukes en glassylinder gradert i centimeter med en skalahøyde på 30 cm, under bunnen av denne er det plassert litt tekst med en font av en viss størrelse. Vannets gjennomsiktighet bestemmes i centimeter av høyden på vannsøylen, som teksten fortsatt kan leses gjennom. Gjennomsiktighet langs korset bestemmes i et glassrør 350 cm langt, 30 cm i diameter, på bunnen av hvilket en hvit sirkel er plassert med to 1 mm tykke diametre tegnet på kryss og tvers på den og fire punkter mellom dem. Gjennomsiktigheten til korset uttrykkes også i centimeter av høyden på vannsøylen, gjennom hvilken krysset med prikker fortsatt er synlig.

Vannturbiditet bestemmes ved å sammenligne vannet som analyseres med visse kunstig utarbeidede turbiditetsstandarder og uttrykkes i milligram per liter. Vannturbiditetsindeksen er proporsjonal med innholdet av suspenderte stoffer i vannet, noe som ikke kan sies om vanntransparensindeksen. Begge disse indirekte metodene for å bestemme suspenderte stoffer i vann lider av subjektivitet, siden de er basert på visuelle inntrykk.

Det suspenderte stoffet i naturlig vann inneholder organiske og mineralske stoffer. For å bestemme begge deler, kalsineres suspenderte stoffer som holdes tilbake på et papirfilter og tørket til 105-110°C. I dette tilfellet brenner organiske stoffer, men mineralske stoffer forblir og uttrykkes i analysen som en indikator - "kalsinerte suspenderte stoffer" i milligram per liter. Forskjellen mellom suspenderte stoffer og kalsinerte suspenderte stoffer bestemmer derfor innholdet av organiske suspenderte stoffer i vann.

b) Tørr rester

Det tørre residuet bestemmes ved å fordampe filtrert vann (dvs. frigjort fra suspenderte faste stoffer) og tørke det resulterende residuet ved en temperatur på 105-110°C. Tørre rester uttrykkes i milligram per liter. Dermed bestemmer mengden tørre rester i vann innholdet av molekylære og kolloidale oppløste stoffer i det.

Den tørre resten av naturlig vann består av mineralske og organiske stoffer. Mineralbalansen til vann bestemmes ved beregning ved å summere verdiene av innholdet av forskjellige kationer og anioner i det oppnådd som et resultat av en fullstendig analyse av vann. Organiske stoffer bestemmes av forskjellen mellom den tørre resten og mineralresten. Denne indikatoren er noe vilkårlig, siden denne verdien i tillegg til organiske stoffer kan inkludere krystallisering og hydratiseringsvann.

c) Oksiderbarhet

En annen indirekte indikator på innholdet av organiske stoffer i vann er verdien av dets oksiderbarhet, som viser forbruket av oksygen (eller kaliumpermanganat KMp0 4) for oksidasjon av organiske stoffer under visse forhold og uttrykkes i milligram oksygen eller permanganat pr. 1 liter vann.

d) Vannhardhet

Vannhardhet er verdien av innholdet av kalsium- og magnesiumkationer i det, uttrykt i milligramekvivalenter per 1 liter vann (mg-eq/l). For kondensat og dypt myknet vann, hvis hardhetsverdi er veldig liten, er det mer praktisk å uttrykke det i mikrogramekvivalenter per liter, forkortet mcg-eq/l, som er 1000 ganger mindre enn forrige verdi.

e) Alkalinitet av vann

Vannets alkalitet uttrykkes i samme enheter som hardhet, og viser det totale innholdet av hydroksyl OH -, karbonat CO 3 2- og bikarbonat, HCO 3 - anioner. Separat bestemmelse av hydrat, karbonat og bikarbonat alkali er mulig. I naturlige farvann er alkaliteten hovedsakelig bikarbonat.

f) Konsentrasjon av hydrogenioner

Denne verdien karakteriserer reaksjonen av vann: sur, alkalisk, nøytral. Kjemisk rent vann har en nøytral reaksjon, mens noen av vannmolekylene er dissosiert til ioner:

H2O ↔ H + +OH-.

Graden av denne dissosiasjonen er ubetydelig: av 10 000 000 vannmolekyler desintegrerer bare ett molekyl til ioner, dvs. 1:10 000 000 (en/ti-milliondel). Dette tallet, som vi indikerte ovenfor, kan representeres som følger: 10 -7, og for å forenkle registreringen, er det vanlig å uttrykke konsentrasjonen av hydrogenioner gjennom en eksponent på ti med motsatt fortegn, og betegne det med symbolet pH . Når vann reagerer nøytralt, er konsentrasjonene av H + og OH - ioner de samme og lik 7. Denne verdien er den nøytrale grensen. Når denne verdien synker, vil nevneren til brøken avta og størrelsen på brøken øke. Følgelig, ved en pH mindre enn 7, øker konsentrasjonen av hydrogenioner og vannreaksjonen vil være sur, og med økende pH vil den være alkalisk.

1 Dette er den negative logaritmen til den angitte verdien.

Til tross for en så ubetydelig grad av elektrolytisk dissosiasjon av vann, er det absolutte antallet H + og OH - ioner på grunn av det enorme antallet vannmolekyler et imponerende antall. Så hvis for eksempel det totale antallet molekyler i vårt vannglass, som angitt ovenfor, er omtrent 10 25, vil antallet hydrogenioner i dette glasset under en nøytral reaksjon være lik 10 18 og samme antall hydroksylioner.

Suspendert stoff- dette er vannuløselige partikler som forblir på filteret når den analyserte prøven føres gjennom filteret. Bestemmelsen deres utføres enten direkte etter filtrering av prøven, tørking av resten på filteret til en konstant masse ved 105-110 ° C og veiing, eller indirekte ved forskjellen mellom det totale innholdet av urenheter og mengden av oppløste stoffer. Filtrering, sentrifugering eller indirekte beregning kan brukes for å bestemme suspendert stoff. Valget av metode avhenger av formålet, sammensetningen av laboratorieutstyret, mengden og arten av suspenderte stoffer. For nøyaktig å bestemme en liten

Ved større mengder (mindre enn 50 mg/dm) brukes filtrering gjennom et membranfilter. For å analysere vann med høyt innhold av suspenderte stoffer, er det tilrådelig å bruke et papirfilter.

Utføre en analyse

Prøver for bestemmelse tas i glass- eller polyetylenflasker. Bestemmelsen utføres best umiddelbart, men ikke senere enn 1 dag. Det er uakseptabelt å bevare dem.

det er nødvendig å ta en prøve med et volum på minst 1000 cm3; med høyt innhold av suspendert tørrstoff kan du begrense deg til mindre

volum - 500 cm (men når du bruker et prøvevolum

1000 cm resultater vil være mer nøyaktige).

Før bestemmelsen er askefrie filtre klargjort og kontrollert. For å gjøre dette nummereres de med en enkel blyant eller kulepenn, legges i flasker og tørkes i ovn i ca 1 time ved 105-30 °C til konstant vekt. Deretter lukkes flaskene med filtre med lokk, plasseres i en ekssikkator og etter avkjøling veies med en nøyaktighet på 0,0002 g. Etter dette blir flaskene, etter å ha åpnet lokkene, igjen plassert i et tørkeskap i 30 minutter og veid. etter avkjøling. Hvis vekten på flaskene med filtre avviker med ikke mer enn 0,0002 g, kan tørking fullføres.

Tørkede filtre bør kontrolleres for løselige urenheter. For å gjøre dette legges de i glasstrakter og vaskes med demineralisert vann, og bruker omtrent 200 cm 3 på hvert filter. De vaskede filtrene legges i flasker og tørkes igjen til konstant vekt. Hvis massen til filteret før og etter vask endres med mindre enn 0,001 g, kan filtrene i denne batchen brukes uten forvask umiddelbart etter tørking. Ellers må du forhåndsskylle dem med demineralisert vann eller bruke filtre fra en annen batch. Denne kontrollen bør utføres for hver ny batch av filtre.

Mål opp en 1000 cm 3 sylinder med grundig blandet prøve (eller et mindre volum, men slik at den inneholder minst 100-250 mg suspendert stoff) og filtrer gjennom et tørket og forhåndsveid papirfilter.

Før du starter filtreringen, bør filteret fuktes med noen dråper demineralisert vann og settes forsiktig inn i trakten. De første delene av filtratet (100-200 cm 3) kan inneholde filtratfibre, så de bør returneres til den analyserte prøven. På slutten av filtreringen vaskes veggene i beholderen der prøven var plassert med demineralisert vann for å vaske bort vedheftende partikler av suspenderte stoffer, og det helles på det samme filteret. Deretter vaskes filteret 1-2 ganger med små porsjoner (10-15 cm3 hver) demineralisert vann, legges i samme flaske som de ble veid i, og tørkes i ovn ved 105-110 °C til konstant vekt. Etter at tørkingen er fullført, veies flasken med filteret igjen.

Når du filtrerer en prøve og vasker filteret, for å unngå tap, fyll det med væske til ikke mer enn % av volumet.

Behandler resultatene

Hvor T- massen av flasken med tørket filter og sediment av suspenderte stoffer, g; t 0- vekt av samme flaske med tørket filter opp til

filtreringsoperasjoner, g; Kpr - volum vannprøve tatt for analyse

Hvis en prøve med et volum på 1000 cm3 tas for analyse, forenkles formelen.

Utstyr, reagenser, materialer

Tørkeskap;

Eksikkator;

Analytiske balanser;

Askefritt filter;

Konisk kolbe 250 cm 3;

100 cm 3 sylinder;

Porselen kopp;

Vann bad;

Elektrisk komfyr;

Glass trakt;

Muslin støtte.

1. Tørre rester

I SW karakteriserer den tørre resten forurensning av vann med urenheter som finnes i alle aggregeringstilstander. Den bestemmes ved å fordampe tørrstoffprøven etterfulgt av tørking ved en temperatur på 105°C. Det inkluderer både oppløste og suspenderte stoffer.

Fremgang av besluttsomhet. En 100 cm3 prøve av DM målt med en sylinder fordampes i et vannbad i en forhåndstørket og veid porselenskopp. Innholdet i koppen fylles på etter hvert som det fordamper. Etter fullstendig fordampning av prøven settes koppen i et tørkeskap og tørkes ved en temperatur på 103-105°C i 1 time Etter avkjøling i ekssikkator veies koppen raskt, siden sedimentet er hygroskopisk.

Den tørre resten (i mg/dm3) bestemmes av formel 1.

hvor a er massen av koppen sammen med den tørre resten,

b – koppmasse, mg,

Volum av fordampet prøve, cm 3

2. Kalsinert tørr rest

Det oppnås ved å kalsinere det tørre residuet ved en temperatur på 600°C. Det gir en ide om forholdet mellom organiske og uorganiske deler i den totale massen av urenheter.

Fremgang av besluttsomhet. En tørket og veid porselenskopp med en tørr rest (x 1) plasseres i en muffelovn, forvarmes til en temperatur på 500-600 ° C, og kalsineres i 1 time. Koppen avkjøles først litt i friluft, deretter i en eksikkator og veid etter fullstendig avkjøling.

Den kalsinerte resten (mg/dm3) bestemmes av formel 2.

, (2)

hvor c er massen av porselenskoppen sammen med den kalsinerte resten, mg;

b er massen til den tomme koppen;

Volum av fordampet prøve.

Mineralstoffer forblir i den kalsinerte rest, da kan innholdet av organiske stoffer (x 3), mg/dm 3 bestemmes med formel 3.

x 3 = x 1 – x 2, (3)

3. Suspenderte faste stoffer

Denne indikatoren karakteriserer mengden sediment som dannes under avløpsvannbehandling under bunnfelling og brukes ved beregning av bunnfellingstanker. Den indikerer mengden urenheter som er igjen på filteret etter filtrering av SW og påfølgende tørking av filteret til en konstant masse.

Suspenderte stoffer inneholder forurensende partikler med ulik grad av spredning. Kvantitativ bestemmelse av grove urenheter bør om mulig utføres umiddelbart etter prøvetaking for analyse.

For å bestemme slike urenheter separeres de ved å filtrere avløpsvannet gjennom ulike porøse materialer: membranfiltre, glass-, kvarts- eller porselensfiltre.

I dette arbeidet utføres bestemmelsen av suspenderte stoffer ved filtrering gjennom et papirfilter forsterket med en muslinklut.

Fremgang av besluttsomhet. Et brettet askefritt papirfilter plasseres i en flaske, tørkes i en ovn ved en temperatur på 105°C til konstant vekt, avkjøles i en eksikkator i en lukket flaske og veies på en analytisk vekt nøyaktig med fjerde desimal. Det tørkede filteret tas ut av flasken, rettes ut og legges i en glasstrakt for filtrering på stoffunderlag. Flasken og lokket er reddet. Avløpsvann i en mengde på 100 cm 3 filtreres gjennom et papirfilter. Papirfilteret sammen med muslinbaksiden tørkes i ovn ved 105°C. Det tørkede filteret skilles fra substratet, plasseres i samme flaske og tørkes til konstant vekt ved samme temperatur.

, (4)

hvor e er massen av flasken sammen med filteret med suspenderte stoffer etter tørking, mg;

f – vekten av flasken med det tørkede filteret, mg;

Volum avløpsvann tatt til analyse, cm3.

4. Kalsinert suspendert stoffrester

Det lar deg gi en omtrentlig ide om andelen uorganiske og organiske stoffer i suspendert materiale, siden karbonater, ammoniakksalter, etc. blir ødelagt under kalsinering.

Fremgang av besluttsomhet. Et tørt papirfilter med suspenderte stoffer krølles sammen til en ball, settes i brann og legges i en forvarmet og veid digel. Papirfilteret i flasken brennes på elektrisk komfyr til det er helt forkullet, deretter legges digelen i en muffel forvarmet til 500-600°C og oppbevares i 1 time Digelen avkjøles i luft en stund, og veies deretter. i en eksikkator og etter fullstendig avkjøling.

Den kalsinerte resten av suspenderte faste stoffer (mg/dm3) bestemmes ved formel 5.

, (5)

hvor g er massen av digelen med den kalsinerte resten av suspenderte stoffer, mg;

h - massen av en tom brent digel, mg;

Volum av SW tatt for analyse av suspendert stoff, cm3.

Den kalsinerte resten fra suspenderte stoffer inneholder kun mineralske stoffer, deretter kan innholdet av organiske stoffer (mg/dm 3) bestemmes med formel 6:

x 6 = x 4 – x 5, (6)

5. Tett rest

Det karakteriserer den totale mengden av oppløste organiske og uorganiske stoffer. Det bestemmes på samme måte som "tørrrest"-indikatoren, som filtratet oppnådd under bestemmelsen av suspendert faststoff brukes til (klausul 3).

Fremgang av besluttsomhet. Hele volumet av filtratet som er igjen fra bestemmelsen av suspenderte stoffer, fordampes i et vannbad i en porselenskopp på forhånd kalsinert i en muffel og veies. Etter fullstendig fordampning og tørking i ovn ved 105°C i en time, avkjøles koppen i en ekssikkator og veies raskt.

Den tette resten (i mg/dm3) bestemmes av formel 7:

hvor k er massen av koppen sammen med den tette resten, mg;

l er massen av den tomme koppen, mg;

Volum avløpsvann tatt for bestemmelse av suspendert stoff, cm3.

6. Kalsinert rest fra tette stoffer.

Denne indikatoren gir en omtrentlig ide om andelen av uorganiske og organiske stoffer som er tilstede i avløpsvann i oppløst tilstand.

Fremgang av besluttsomhet. Tørkede og suspenderte tette stoffer plassert i en porselenskopp (x 7) plasseres i en muffelovn, forvarmet til en temperatur på 500-600 ° C, kalsinert i 1 time. Koppen fjernes fra muffelovnen og avkjøles først i luft , deretter i en ekssikkator. Etter fullstendig avkjøling, vei.

Den kalsinerte resten fra tette stoffer (mg/dm 3) bestemmes av formel 8:

X 8 = , (8)

hvor m er massen av porselenskoppen med den kalsinerte resten, mg;

n – massen av en tom porselenskopp, mg;

Volum avløpsvann tatt for bestemmelse av suspendert stoff, cm3.

Den kalsinerte resten inneholder mineraler oppløst i avløpsvannet. Organiske oppløste stoffer (mg/dm 3) bestemmes av forskjellen, i henhold til formel 9:

X 9 = X 7 – X 8, (9)

Kontrollspørsmål

1. Hva kjennetegner indikatoren for "tørre rester" i avløpsvann?

2. Hvordan bestemmes "tørre rester"-indikatoren i avløpsvann?

3. Hvordan bestemmes indikatoren «kalsinert tørr rest» i avløpsvann og hvorfor gjøres dette?

4. Hva kjennetegner indikatoren «suspenderte stoffer» i avløpsvann?

5. Hvorfor bestemmes indikatoren "suspenderte stoffer" i avløpsvann?

6. Hvordan bestemmes indikatoren "suspenderte stoffer" i avløpsvann?

7. Hvorfor bestemmes indikatoren "rester av kalsinert suspendert stoff"?

8. Hva betyr "tett rest"-indikatoren i avløpsvann, hvordan bestemmes den?

9. Til hvilket formål blir den tette resten separert fra avløpsvannet i tillegg kalsinert i en muffelovn?

10. Hvordan bevares avløpsvann for å bestemme suspenderte, tette stoffer?

Målet med arbeidet: bestemmelse av mengden suspendert stoff i avløpsvannprøver.

Suspenderte faste stoffer som finnes i naturlig vann består av partikler av leire, sand, silt, suspenderte organiske og uorganiske stoffer, plankton og forskjellige mikroorganismer. Konsentrasjonen av suspenderte partikler er assosiert med sesongmessige faktorer og strømningsregimet og avhenger av snøsmelting, bergarter som utgjør elveleiet, samt menneskeskapte faktorer som jordbruk, gruvedrift, etc.

Suspenderte faste stoffer påvirker vannets klarhet og lysinntrengning, temperatur, oppløste komponenter i overflatevann, adsorpsjon av giftige stoffer, samt sammensetning og fordeling av sedimenter og sedimentdannelseshastigheten. Vann som inneholder mye suspenderte partikler er ikke egnet for rekreasjonsbruk av estetiske årsaker.

Grovt dispergerte urenheter bestemmes ved gravimetrisk metode etter at de er separert ved filtrering gjennom et "blått bånd"-filter (hovedsakelig for prøver med mindre gjennomsiktighet 10 cm).

Eksempelutvalg.Volumet av vannprøver skal være minst 2000 cm3. Vannprøven er ikke bevart. Bestemmelsen utføres senest én dag senere.

Utstyr og reagenser

Laboratorievekter; tørkeskap; ekssikkator; papirfiltre "hvit tape" og "blå tape"; aluminiumsflasker; glass trakter; målesylindre med en kapasitet på 50, 100 cm 3; varmebestandige briller; destillert vann.

Fullføring av arbeidet

1. Før analyse ristes vannprøven i flasken kraftig, og helles deretter raskt i målesylindere på 50-2000 cm 3, avhengig av forventet innhold av suspenderte partikler.

2. Plasser det forberedte veide filteret i en glasstrakt og filtrer det valgte prøvevolumet gjennom det (ved bruk av et "blått bånd"-filter).

3. Skyll målebeholderen flere ganger med store deler av filtratet, overfør deretter dette filtratet til filteret, vask filteret med 1–2 cm 3 destillert vann for å vaske bunnfallet fra filtratet.

4. Filteret med sedimentet overføres til en flaske og tørkes i 2 timer ved 105±2°C. Lukk flasken med lokk og avkjøl i en ekssikkator i 30 minutter.

5. Vei flasken med filter og sediment. Om nødvendig (vektøkning mer enn 250 mg), gjenta tørkingen i 30 minutter. Hvis forskjellen i masse ikke er mer enn 0,0002 g , regnes tørking som fullført.

Hvor m 1 – vekten av flasken med filter og sediment, mg; m 2 – vekten av flasken med et rent filter, mg; V– volum analysert vann, cm3.

Bord. Skjema for registrering av resultatene av analysen av mengden suspendert faststoff

Prøve	Sted for valg	Vekt av flaske med rent filter, mg	Vekt av flaske med filter og sediment, mg	Vannprøvevolum, cm3

6. Trekk konklusjoner basert på resultatene av analysen av mengden suspenderte stoffer.

Målet med arbeidet: Bestem innholdet av suspenderte stoffer i den analyserte vannprøven.

Reagenser, instrumenter og utstyr: flasker, glasstrakter, koniske kolber, ekssikkator, tørkeskap, målekar, analytiske vekter.

Teoretisk bakgrunn

Suspenderte faste stoffer som finnes i naturlig vann består av partikler av leire, sand, silt, suspendert organisk og uorganisk materiale, plankton og andre mikroorganismer. Konsentrasjonen av suspenderte partikler er assosiert med sesongmessige faktorer og strømningsregimet og avhenger av snøsmelting, bergarter som utgjør elveleiet, samt menneskeskapte faktorer som jordbruk, gruvedrift, etc.

Suspenderte partikler påvirker vannets klarhet og lysinntrengning, temperatur, oppløste komponenter i overflatevann, adsorpsjon av giftige stoffer, samt sammensetning og fordeling av sedimenter og sedimentasjonshastigheten. Vann som inneholder mye suspenderte partikler er ikke egnet for rekreasjonsbruk av estetiske årsaker.

I samsvar med kravene til vannsammensetning og egenskaper i vannforekomster ved drikke- og kulturformål bør innholdet av suspenderte stoffer som følge av utslipp av avløpsvann ikke øke med mer enn 0,25 mg/dm 3 og 0,75 mg/dm 3, henholdsvis. For reservoarer som inneholder mer enn 30 mg/dm3 naturlige mineralstoffer i lavvannsperioder, tillates en økning i konsentrasjonen av suspenderte stoffer i vann innen 5 %.

Å bestemme mengden av suspenderte partikler er viktig når man overvåker prosessene for biologisk og fysisk-kjemisk behandling av avløpsvann og når man vurderer tilstanden til naturlige reservoarer.

Grove urenheter bestemmes ved gravimetrisk metode etter at de er separert ved filtrering gjennom et "blått bånd"-filter (hovedsakelig for prøver med gjennomsiktighet mindre enn 10 cm). Metoden for å måle massekonsentrasjonen av suspenderte stoffer er:

1. filtrering av prøver av naturlig vann eller avløpsvann gjennom et papir- eller membranfilter;

2. tørking av de filtrerte partiklene i 2 timer (for et papirfilter) eller 1 time (for et membranfilter ved en temperatur på 105°C;

3. veiing av det tørkede sedimentet.

Prøvevolumet må være minst 2000 ml; prøven er ikke bevart. Før analyse ristes vannprøven kraftig, og helles deretter raskt i målesylindere med 50–1000 ml prøve, avhengig av forventet innhold av suspendert stoff. Bestemmelsen av suspenderte stoffer er regulert av IPA F 14.1:2.110-97.

1. Papirfilteret vaskes med destillert vann, legges i en nummerert flaske og tørkes i ovn ved 105 0 C i 2 timer. Lukk flasken med lokk og overfør den til en ekssikkator for avkjøling i 30 minutter, hvoretter flasken veies.

2. Plasser det forberedte veide filteret i en glasstrakt eller Buchner-trakt og filtrer det valgte prøvevolumet gjennom det. Skyll målekolben flere ganger med små porsjoner av filtratet, overfør filtratet til filteret og vask filteret med 100 ml destillert vann for å vaske bunnfallet fra filtratet. deretter overføres filteret til en flaske, tørkes i 2 timer ved 105 0 C. Flasken dekkes med lokk og avkjøles i ekssikkator i 30 minutter. Hvis forskjellen i masse ikke er mer enn 0,0002 g, anses tørking som fullført.

MED=(m 2 -m 1)1000/V, (8)

Hvor m 2 - vekten av flasken med filter og sediment, mg; m 1 vekten av flasken med et rent filter, mg; V- volum analysert vann, ml.

Laboratoriearbeid nr. 8. Bestemmelse av oppløst oksygen ved Winkler-metoden (jodometrisk metode) og den elektrokjemiske sensormetoden

Målet med arbeidet: Bestem mengden oppløst oksygen i den analyserte vannprøven ved å bruke den jodometriske metoden og den elektrokjemiske sensormetoden.

Teoretisk bakgrunn

Kontroll av oksygeninnhold er et ekstremt viktig problem, der nesten alle sektorer av økonomien er interessert i å løse. Oksygen er en av de viktigste oppløste gassene, konstant tilstede i overflatevann, hvis regime i stor grad bestemmer den kjemiske og biologiske tilstanden til vannforekomster. Oksygenløseligheten øker med synkende temperatur, mineralisering og økende trykk. Oksygenregimet har en dyp innvirkning på levetiden til et reservoar. Minimumsinnholdet av oppløst oksygen som sikrer normal utvikling av fisk er ca. 5 mg O 2 /l. Overmetning av vann med oksygen har også en negativ effekt på tilstanden deres.

I samsvar med kravene til sammensetning og egenskaper til vann i reservoarer ved brukssteder for drikkevann og sanitærvann, bør innholdet av oppløst oksygen i en prøve tatt før kl. 12.00 ikke være lavere enn 4 mg/dm 3 til enhver tid av år; for fiskerireservoarer bør konsentrasjonen av oksygen løst i vann ikke være lavere enn 4 mg/dm 3 om vinteren (under frysing) og 6 mg/dm 3 om sommeren.

Bestemmelse av oksygen i overflatevann er inkludert i observasjonsprogrammer for å vurdere levekårene til vannlevende organismer, inkludert fisk, og også som en indirekte karakteristikk for å vurdere kvaliteten på overflatevann og regulere prosessen med avløpsvannbehandling (tabell 1.4. ). Det er avgjørende for aerob respirasjon og er en indikator på biologisk aktivitet (dvs. fotosyntese) i en vannmasse.

Oksygeninnholdet overvåkes også under drift av avløpsrenseanlegg.

Det er forskjellige måter å bestemme oppløst oksygen i vann.

Tabell 1.4

Vannforurensningsnivå og kvalitetsklasse	Oppløst oksygen
	sommer, mg/dm 3	vinter, mg/dm 3	% metning
Veldig rent, jeg	9	14-13	95
Rent, II	8	12-11	80
Middels forurenset, III	7-6	10-9	70
Forurenset, IV	5-4	5-4	60
Skitten, V	3-2	5-1	30
Veldig skittent, VI	0	0	0

Den jodometriske metoden er basert på det faktum at mangan (II) salt og kaustisk alkali introdusert i den analyserte vannprøven danner et bunnfall av mangan (II) hydroksyd, som, oksidert av oppløst oksygen, blir til mangan (IV) hydroksyd:

2Mn(OH) 2 + O 2 + 2 (n – 1) H 2 O = 2MnO 2 ∙ nH 2 O .

Den resulterende forbindelsen er uløselig; den er oppløst i et overskudd av svovelsyre og kaliumjodid:

MnO 2 ∙ nH 2 O + 4H + + 2I - = Mn 2+ + I 2 + (n + 2) H 2 O

Det frigjorte jodet titreres med natriumtiosulfatløsning.

Metoden er regulert av IPA F 14.1:2.101-97 (ISO 5813). Den jodometriske metoden er anvendelig på alle typer vann som er fritt for forstyrrende stoffer og inneholder oppløst oksygen i konsentrasjoner på over 0,2 mg/l opp til dobbel oksygenmetning på opptil 20 mg/l. Lettoksiderte organiske stoffer som tanniner, humussyrer og ligniner har en forstyrrende effekt. Oksiderbare svovelforbindelser som sulfider og tiourea har også en forstyrrende effekt. I nærvær av disse stoffene er det å foretrekke å bruke den elektrokjemiske sensormetoden i henhold til ISO 5814.

ISO 5814 spesifiserer en elektrokjemisk metode for bestemmelse av oppløst oksygen i vann ved bruk av en elektrokjemisk celle som er isolert fra prøven med en gass-permeabel membran. Avhengig av hvilken type sensor som brukes, kan du måle oksygenkonsentrasjon (mg/l), prosent oksygenmetning (% oppløst oksygen), eller begge deler samtidig. Metoden er anvendelig for å måle oksygenkonsentrasjonen i vann tilsvarende metning fra 0 til 100 %. De fleste instrumenter lar deg imidlertid måle verdier over 100 %, dvs. overmettet.

Denne metoden er anvendelig for feltmålinger, kontinuerlig overvåking av oppløst oksygen og laboratoriestudier. Metoden er foretrukket for sterkt farget og grumsete vann, og for vann som inneholder jern og jodholdige stoffer (som alle kan forstyrre den jodometriske metoden beskrevet i ISO 5813). Gasser og damper som klor, svoveldioksid, hydrogensulfid, aminer, ammoniakk, karbondioksid, brom, jod, som diffunderer gjennom membranen kan påvirke bestemmelsen. Andre stoffer som finnes i prøven kan forstyrre bestemmelsen, forårsake forringelse av membranen eller korrosjon av elektrodene. Disse stoffene inkluderer løsemidler, oljer, sulfider, karbonater og alger.

Denne metoden kan brukes på naturlig vann, avfall og saltvann. Hvis marine eller elvemunningsvann analyseres, bør det foretas en saltholdighetskorreksjon.

Essensen av metoden er å dyppe en sensor som består av et kammer omgitt av en selektiv membran som inneholder en elektrolytt og to metallelektroder i vannet som analyseres. Membranen er praktisk talt ugjennomtrengelig for vann og oppløste ioner, men lar oksygen, samt enkelte andre gasser og lyofile stoffer, passere gjennom. På grunn av potensialforskjellen mellom elektrodene reduseres oksygen som passerer gjennom membranen ved katoden, mens metallioner fra løsningen avsettes ved anoden.

Prosesshastigheten er direkte proporsjonal med hastigheten for passasje av oksygen gjennom membranen og elektrolyttlaget og derfor med partialtrykket av oksygen i prøven ved en gitt temperatur.

Siden permeabiliteten til membranen varierer sterkt med endringer i temperaturen, er det nødvendig å sørge for å innføre en korreksjon ved hjelp av en datamaskin eller annen metode, samt ved å inkludere varmefølsomme elementer i den elektriske kretsen. Noen typer enheter kompenserer også for endringer i oksygenløselighet ved forskjellige temperaturer.

Instrumenter, redskaper, reagenser: oksygenkolber med malt propp med en kapasitet på 250–300 ml, 50 ml byretter, 1 ml alikvotpipetter, analytiske vekter, mangan (II) sulfatløsning (løs opp 480 g MnSO 4 4H 2 O i destillert vann og juster volumet til 1 liter-merket, eller vei 42,5 g MnCl 2 ∙ 4H 2 O og bring massen til 100 g med destillert vann), en blanding av NaOH og KI-løsninger (løs opp 500 g NaOH eller 700 g KOH og 135 g av NaI eller 150 g KI i 1 liter destillert vann ), konsentrert saltsyre, 0,01 N løsning av Na 2 S 2 O 3 (1,24 g salt oppløst i 1 liter destillert vann), 0,5 % stivelsesløsning (0,5 g av stivelse oppløst i 50 g vann og tilsett kokende vann, bring massen til 100 g), natriumsulfitt, vannfri (Na 2 SO 3) eller krystallinsk hydrat (Na 2 SO 3 ∙7H 2 O) , kobolt (II) salt, for eksempel CoCl 2 6H 2 O , en måleanordning som består av: en elektrokjemisk celle av galvanisk type (f.eks. bly/sølv) eller polarografisk type (f.eks. sølv/gull), om nødvendig utstyrt med en temperaturfølsom kompensasjonsanordning; en registreringsenhet som viser konsentrasjonen av oksygen i vann, eller prosentvis oksygenmetning, eller strøm i mikroampere, et termometer med en delingsverdi på 0,5 °, et barometer med en delingsverdi på 10 Pa.

Arbeidsrekkefølgen og bearbeiding av resultater